Лабораторные исследования вкусо-ароматических веществ в пиве с ПО CromSync
Одним из самых покупаемых напитков в мире является пиво. Поскольку потребительский рынок настолько велик, пивоварни разрабатывают свою продукцию, чтобы она имела свой особый вкус. Крайне важно, чтобы пивоваренные заводы тестировали и контролировали количество вкусо-ароматических веществ во время производственного процесса. Это гарантирует постоянное достижение одинаковых вкусовых характеристик напитка. Следовательно, летучие соединения, составляющие ароматическую композицию, должны быть постоянными от партии к партии.
Газовая хроматография (ГХ) является предпочтительным методом для анализа летучих вкусо-ароматических веществ. ПО Compass CDS — это современная программа для анализа, хранения и обработки хроматографических данных. ChromSync — это дополнение к программе, специально предназначенное для анализа вкусо-ароматических веществ. ChromSync может определять «отпечатки пальцев» соединений в пиве, влияющих на вкус продукта. Затем отдельные «отпечатки пальцев» сравнивают с эталонным стандартом. ChromSync быстро сравнивает время удерживания пиков, а также профили % площади сложных хроматограмм, упрощая обработку профилей летучих ароматических соединений. Кроме того, ChromSync мгновенно анализирует партию продукта, сообщая о любых отсутствующих соединениях и вычисляя степень сходства.
Данная методика демонстрирует простоту использования дополнения CromSync для сравнения образцов пива при анализе на газовом хроматографе с ПИД детектором и парофазным пробоотборником
ЭКСПЕРИМЕНТ
Для реализации данной методики использовался газовый хроматограф SCION 456-FID с парофазным проботборником. В 20 мл виалы пробоотборника перенесли образцы пяти коммерчески доступных сортов пива. К каждому образцу добавили 3 г NaCl. Образцы были тщательно перемешаны. Пять проанализированных сортов пива были помечены как эталонный образец, образец A, образец B, образец C и образец D. Используемые аналитические параметры можно найти в таблицах 1 и 2.
|
Условия |
|
|
Температура печи |
80°С |
|
Температура петли |
80°С |
|
Температура линии передачи |
100°С |
|
Время кондиционирования |
20 мин |
|
Давление |
15 psi при 50 мл/мин |
|
Время ввода |
0,5 мин |
|
Условия
|
|
|
Инжектор |
S/SL, 25:1, 140°С |
|
Колонка |
SCION-Wax 30m x 0.53 мм x 1.0 мкм |
|
Термостат |
40°С (3 мин), 10°С/мин до 120°С, 20°С/мин до 200°С |
|
Газ-носитель |
Гелий, 3 мл/мин |
|
ПИД детектор |
250°С |
РЕЗУЛЬТАТ
В рамках задачи продемонстрировать возможности приложения ChromSync не было необходимости идентифицировать все летучие вкусо-ароматические добавки. На рисунке 1 показана хроматограмма эталонного образца.
Рисунок 1. Хроматограмма эталонного образца
Сравнение таких хроматограмм вручную – это трудоемкое занятие, повышающее вероятность ошибки. ChromSync автоматически сравнивает данные анализов, тем самым повышая точность и воспроизводимость полученных результатов.
ChromSync автоматически определяет допустимые уровни для пиков, установленных в эталонном образце, однако пользователи могут устанавливать собственные диапазоны значений пиков на основе своих пользовательских методов.
Затем данные диапазоны используются для определения идентичности пиков анализируемого и эталонного образца, в случае выхода за границы диапазона. Это отличный инструмент для отслеживания любых изменений во время брожения пива и сравнения расхождений между партиями; имеет жизненно важное значение для контроля качества производства пива. На сравнительных диаграммах эталонный образец расположен снизу, а анализируемый образец — сверху. Площадь пика соответствует размеру маркеров.
На рисунке 2 показано сравнение между эталонным образцом и образцом А, лимиты допуска значений пиков были установлены заранее.
Рисунок 2. Сравнение образца А и эталонного образца
Зеленые маркеры показывают идентичные пики в обоих образцах, синие маркеры показывают идентичные пики, выходящие за предопределенные уровни допуска. Корректировка допустимых уровней в соответствии с допустимыми для конкретных пределов контроля качества пивоварни изменяет синие маркеры на зеленые, показывая наличие идентичных пиков, как показано на рисунке 4.
Рисунок 3. Подстройка уровней допуска для образца с рисунка 2
На рисунке 1, лимит допуска составлял 18, 75%. При этом для некоторых пиков было превышение лимитов допуска на 37,50%. После изменения настроек и повышения лимита допуска до 60% все общие пики стали считаться идентичными. При этом эталонный образец и образец А содержали вещества, присутствующие только в одном из образцов. Измененные параметры использовались для дальнейшего сравнения образцов. На рисунке 4 показано сравнение эталонного образца и образца B.
Рисунок 5. Эталонный образец и образец C
На рисунке 6 показано сравнение эталонного образца с образцом D.
Рисунок 6. Эталонный образец и образец D
21,43% вкусоароматических веществ являются идентичными, еще 14,29% являются одинаковыми (зеленый маркер), но разница в их количественном содержании выходит за пределы допуска (синий маркер). Так же как в случае вещества С, в образце D идет превышение лимитов допуска. Также в образце D есть 7,14% веществ, отсутствующих в эталонном образце. А 57,14% веществ, имеющихся у эталона, отсутствуют у образца D.
На рисунке 7 отображен профиль вкусовых веществ всех образцов пива, включая эталонный стандарт. Легко видны сходства и различия не в составе вкусо- ароматических веществ, но в их количестве.
Рисунок 7. Вкусовые профили всех образцов
В таблице 3 подробно указаны отдельные ароматические соединения, обнаруженные во всех образцах пива, проанализированных и обработанных с помощью надстройки ChromSync для CompassCDS. Chromsync точно выполняет сравнения образцов независимо от наличия проблем, связанных с искажением пиков, масштабированием, старением колонки, сдвигами времени удерживания и даже изменениями условий эксперимента.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ChromSync — это дополнение к программному обеспечению для хроматографии CompassCDS. Chromsync не только определяет «отпечатки» вкусовых профилей, но также сравнивает эталонную стандартную хроматограмму с хроматограммой образца для выявления совпадающих пиков, совпадающих пиков за пределами установленных допустимых уровней, а также различных пиков, присутствующих в двух образцах. Chromsync — это идеальное программное обеспечение для обработки данных для отраслей промышленности, выпускающих продукцию, содержащюю вкусо- ароматические добавки. Chromsync снижет риск ошибок, связанных с ручным сравнением хроматограмм и повышает точность и воспроизводимость анализов.
|
RT REF |
Эталон |
A |
B |
C |
D |
|
1,27 |
– |
– |
6,0552 |
– |
– |
|
3,07 |
0,0565 |
– |
2,7341 |
– |
– |
|
3,64 |
– |
– |
7,3901 |
– |
– |
|
4,16 |
0,7419 |
1,3869 |
– |
3,0093 |
– |
|
4,62 |
0,0057 |
– |
– |
– |
– |
|
4,84 |
0,0198 |
– |
– |
– |
– |
|
5,43 |
– |
– |
29,7991 |
– |
– |
|
5,47 |
– |
0,2133 |
– |
– |
– |
|
6,55 |
7,2185 |
7,8772 |
– |
21,2165 |
24,4384 |
|
6,81 |
– |
– |
7,2185 |
– |
– |
|
6,96 |
– |
– |
– |
– |
0,5140 |
|
7,67 |
0,3362 |
0,5217 |
– |
– |
– |
|
8,53 |
– |
– |
6,5918 |
– |
– |
|
8,83 |
– |
0,3010 |
– |
– |
– |
|
9,08 |
9,1647 |
6,3960 |
– |
14,6471 |
9,9399 |
|
9,50 |
– |
– |
13,1803 |
– |
– |
|
9,94 |
5,7562 |
9,9680 |
– |
8,0822 |
15,2803 |
|
10,53 |
6,3340 |
4,5821 |
– |
2,7861 |
10,4596 |
|
10,63 |
– |
– |
0,6511 |
– |
– |
|
10,72 |
– |
– |
5,5788 |
– |
– |
|
10,80 |
1,6139 |
0,0399 |
– |
1,6156 |
– |
|
11,54 |
– |
– |
13,9813 |
– |
– |
|
11,71 |
67,446 7 |
67,737 0 |
– |
44,8106 |
39,3737 |
|
12,13 |
0,5905 |
1,0037 |
– |
1,0191 |
– |
|
12,94 |
– |
– |
0,0182 |
– |
– |
|
13,09 |
– |
– |
0,1813 |
– |
– |
|
13,40 |
– |
– |
0,1083 |
0,4114 |
– |
|
13,48 |
– |
– |
– |
0,0002 |
– |
|
13,53 |
– |
– |
0,0206 |
– |
– |
|
14,22 |
0,7153 |
– |
– |
– |
– |
|
14,43 |
– |
– |
0,6490 |
– |
– |
|
14,54 |
– |
– |
0,5817 |
– |
– |
|
14,61 |
– |
– |
0,3260 |
– |
– |
|
14,99 |
– |
– |
1,1627 |
– |
– |
|
15,02 |
– |
– |
– |
0,5980 |
– |
|
15,06 |
– |
– |
0,0605 |
0,0214 |
– |
|
15,13 |
– |
– |
0,9254 |
– |
– |
|
15,22 |
– |
– |
0,0255 |
0,2131 |
– |
|
15,33 |
– |
– |
0,3536 |
– |
– |
|
15,48 |
– |
– |
– |
0,9753 |
– |
|
16,25 |
– |
– |
0,5112 |
– |
– |