Экстракция под давлением
Экстракция под давлением — метод пробоподготовки, применяемый для извлечения органических соединений из твердых и полутвердых матриц. Метод основан на сочетании повышенной температуры и давления, что позволяет ускорить процесс экстракции. В литературе и нормативной документации встречаются обозначения PLE, PFE, ASE и PSE. Ниже описаны принцип работы, показаны типы проб и определяемых соединений, а также стандарты, методики и каталог оборудования.
Двухканальный экстрактор под давлением Proxilab SE-2
Proxilab SE-2 — это двухканальная автоматическая система ускоренной жидкостной экстракции, предназначенная для извлечения органических соединений из твердых и полутвердых образцов. В приборе предусмотрена гибкая настройка параметров и совместимость с экстракционными ячейками разного объема, а также возможность расширять конфигурацию по мере роста задач. Два независимых канала позволяют параллельно сравнивать разные условия процесса, например, температуру, растворитель или время, что делает Proxilab SE-2 удобным инструментом для отработки и оптимизации методик. Система экстракции растворителем под давлением находит применение в научных и исследовательских лабораториях для пробоподготовки перед хроматографическим анализом.
Шестиканальный экстрактор под давлением Proxilab SE-6
Proxilab SE-6 – это высокопроизводительная система экстракции под давлением, созданная для рутинного анализа и параллельной пробоподготовки до 6 образцов одновременно. Прибор предназначен для лабораторий с высоким потоком проб, где важны скорость, воспроизводимость и снижение ручных операций. К ключевым преимуществам прибора можно отнести наличие 6 независимых каналов с автоматическим уплотнением ячеек и динамическим контролем давления, что обеспечивает стабильную и надежную работу без участия оператора.
Что такое экстракция под давлением
Экстракция под давлением представляет собой метод жидкостной экстракции, при котором растворитель находится в контакте с образцом при температуре выше температуры кипения и давлении, достаточном для поддержания растворителя в жидком состоянии. Метод не является универсальным: он предназначен для извлечения органических соединений из твердых и полутвердых проб и не применяется для анализа газообразных образцов или жидких матриц без предварительного высушивания. В отличие от классических методов экстракции, таких как извлечение аналита в аппарате Сокслета, данный подход позволяет сократить время анализа и расход органических растворителей. В методе используется растворитель при повышенных температуре и давлении, но без достижения критической точки.
Основная область применения — пробоподготовка для хроматографических методов анализа, включая газовую, жидкостную и ионную хроматографию. В ионной хроматографии метод используется для извлечения неорганических ионов (например, перхлората, хромата) из твердых матриц, где прямое растворение образца невозможно или неэффективно.
Методика подходит для определения термостабильных соединений, поскольку повышенная температура может приводить к деградации термолабильных аналитов. Для лабораторий, оснащенных только спектральными методами анализа (например, атомно-абсорбционной спектрометрией), применение данной пробоподготовки нецелесообразно, так как метод ориентирован на извлечение органических соединений.
PLE, PFE, ASE: в чем разница
Разнообразие аббревиатур отражает историю развития метода и отсутствие единой терминологии в первые годы его применения. Термин ASE (Accelerated Solvent Extraction) возник как коммерческое обозначение и долгое время использовался в нормативных документах, включая ранние редакции методик Агентства по охране окружающей среды США. Термины PFE (Pressurized Fluid Extraction) и PLE (Pressurized Liquid Extraction) были предложены как более точные научные обозначения, отражающие суть процесса. Аббревиатура PSE (Pressurized Solvent Extraction) также встречается в литературе. В русскоязычных источниках используется обозначение ЖЭД (жидкостная экстракция под давлением) и термин ускоренная экстракция растворителем. В настоящее время в научной литературе наиболее распространен термин PLE, который и принят в данном обзоре.
Принцип работы
Эффективность экстракции под давлением определяется рабочими параметрами процесса и свойствами растворителя.
Температура является ключевым параметром оптимизации. При нагревании снижаются вязкость и поверхностное натяжение растворителя, возрастает коэффициент диффузии. Это ускоряет массоперенос и улучшает смачивание образца. Повышенная температура также ослабляет межмолекулярные взаимодействия между аналитом и матрицей.
Повышенное давление поддерживает растворитель в жидком состоянии при температуре выше точки кипения и способствует проникновению растворителя в поры матрицы. Типичный рабочий диапазон составляет от 5 до 15 МПа.
Метод может реализовываться в статическом или динамическом режиме. В статическом режиме растворитель находится в контакте с образцом заданное время, после чего извлекается. Динамический режим предполагает непрерывный поток растворителя через экстракционную ячейку.
Типы проб
Системы ускоренной экстракция под давлением применяются для извлечения органических соединений из различных твердых и полутвердых матриц. К основным видам проб относятся:
-
почва и донные отложения
-
пищевые продукты и продовольственное сырье
-
полимеры и пластики
-
каучуки и резиновые смеси
-
растительное сырье
-
геологические образцы
Определяемые соединения
Метод используется для определения широкого круга органических соединений. К типовым аналитам относятся:
-
полициклические ароматические углеводороды (ПАУ);
-
полихлорированные бифенилы (ПХБ);
-
диоксины и дибензофураны;
-
пестициды;
-
антибиотики;
-
полимерные добавки;
-
гель-фракция.
Стандарты и методики
Метод экстракции под давлением регламентирован рядом нормативных документов. В российской практике применяются ГОСТ 34616-2019 (определение ПАУ в пищевых продуктах), ГОСТ 31983-2012 (определение ПХБ в пищевых продуктах и кормах) и ГОСТ 34449-2018 (определение диоксинов). Среди международных методик следует отметить EPA Method 3545A, регламентирующий экстракцию органических соединений из твердых проб под давлением, а также ASTM D7210 и ASTM D7567 для анализа полимерных материалов.
Оборудование
Современные системы ускоренной экстракции представляют собой автоматизированные приборы, включающие насос высокого давления, термостатированный блок для экстракционных ячеек, систему клапанов и коллектор для сбора экстрактов. Приборы выпускаются в последовательном и параллельном исполнении. В последовательных системах ячейки обрабатываются по одной, в параллельных — одновременно несколько образцов.
Компания предлагает современные экстракторы под давлением собственного производства под брендом Proxilab с различной производительностью и средствами автоматизации.
