Каталог оборудования

Лабораторные исследования вкусо-ароматических веществ в пиве с ПО CromSync

Савельева Надежда

Одним из самых покупаемых напитков в мире является пиво. Поскольку потребительский рынок настолько велик, пивоварни разрабатывают свою продукцию, чтобы она имела свой особый вкус. Крайне важно, чтобы пивоваренные заводы тестировали и контролировали количество вкусо-ароматических веществ во время производственного процесса. Это гарантирует постоянное достижение одинаковых вкусовых характеристик напитка. Следовательно, летучие соединения, составляющие ароматическую композицию, должны быть постоянными от партии к партии.

Газовая хроматография (ГХ) является предпочтительным методом для анализа летучих вкусо-ароматических веществ. ПО Compass CDS — это современная программа для анализа, хранения и обработки хроматографических данных. ChromSync — это дополнение к программе, специально предназначенное для анализа вкусо-ароматических веществ. ChromSync может определять «отпечатки пальцев» соединений в пиве, влияющих на вкус продукта. Затем отдельные «отпечатки пальцев» сравнивают с эталонным стандартом. ChromSync быстро сравнивает время удерживания пиков, а также профили % площади сложных хроматограмм, упрощая обработку профилей летучих ароматических соединений. Кроме того, ChromSync мгновенно анализирует партию продукта, сообщая о любых отсутствующих соединениях и вычисляя степень сходства.

Данная методика демонстрирует простоту использования дополнения CromSync для сравнения образцов пива при анализе на газовом хроматографе с ПИД детектором и парофазным пробоотборником

ЭКСПЕРИМЕНТ

Для реализации данной методики использовался газовый хроматограф SCION 456-FID с парофазным проботборником. В 20 мл виалы пробоотборника перенесли образцы пяти коммерчески доступных сортов пива. К каждому образцу добавили 3 г NaCl. Образцы были тщательно перемешаны. Пять проанализированных сортов пива были помечены как эталонный образец, образец A, образец B, образец C и образец D. Используемые аналитические параметры можно найти в таблицах 1 и 2.

Условия

Температура печи

80°С

Температура петли

80°С

Температура линии передачи

100°С

Время кондиционирования

20 мин

Давление

15 psi при 50 мл/мин

Время ввода

0,5 мин

Таблица 1. Аналитические условия парофазного пробоотборника

Условия

Инжектор

S/SL, 25:1, 140°С

Колонка

SCION-Wax 30m x 0.53 мм x 1.0 мкм

Термостат

40°С (3 мин), 10°С/мин до 120°С, 20°С/мин до 200°С

Газ-носитель

Гелий, 3 мл/мин

ПИД детектор

250°С

Таблица 2. Аналитические условия газового хроматографа

РЕЗУЛЬТАТ

В рамках задачи продемонстрировать возможности приложения ChromSync не было необходимости идентифицировать все летучие вкусо-ароматические добавки. На рисунке 1 показана хроматограмма эталонного образца.

рис 1.jpg

Рисунок 1. Хроматограмма эталонного образца

Сравнение таких хроматограмм вручную – это трудоемкое занятие, повышающее вероятность ошибки. ChromSync автоматически сравнивает данные анализов, тем самым повышая точность и воспроизводимость полученных результатов.

ChromSync автоматически определяет допустимые уровни для пиков, установленных в эталонном образце, однако пользователи могут устанавливать собственные диапазоны значений пиков на основе своих пользовательских методов.

Затем данные диапазоны используются для определения идентичности пиков анализируемого и эталонного образца, в случае выхода за границы диапазона. Это отличный инструмент для отслеживания любых изменений во время брожения пива и сравнения расхождений между партиями; имеет жизненно важное значение для контроля качества производства пива. На сравнительных диаграммах эталонный образец расположен снизу, а анализируемый образец — сверху. Площадь пика соответствует размеру маркеров.

На рисунке 2 показано сравнение между эталонным образцом и образцом А, лимиты допуска значений пиков были установлены заранее.


Рисунок 2. Сравнение образца А и эталонного образца


Зеленые маркеры показывают идентичные пики в обоих образцах, синие маркеры показывают идентичные пики, выходящие за предопределенные уровни допуска. Корректировка допустимых уровней в соответствии с допустимыми для конкретных пределов контроля качества пивоварни изменяет синие маркеры на зеленые, показывая наличие идентичных пиков, как показано на рисунке 4.


Рисунок 3. Подстройка уровней допуска для образца с рисунка 2

На рисунке 1, лимит допуска составлял 18, 75%. При этом для некоторых пиков было превышение лимитов допуска на 37,50%. После изменения настроек и повышения лимита допуска до 60% все общие пики стали считаться идентичными. При этом эталонный образец и образец А содержали вещества, присутствующие только в одном из образцов. Измененные параметры использовались для дальнейшего сравнения образцов. На рисунке 4 показано сравнение эталонного образца и образца B. 


Рисунок 5. Эталонный образец и образец C


На рисунке 6 показано сравнение эталонного образца с образцом D.


Рисунок 6. Эталонный образец и образец D

21,43% вкусоароматических веществ являются идентичными, еще 14,29% являются одинаковыми (зеленый маркер), но разница в их количественном содержании выходит за пределы допуска (синий маркер). Так же как в случае вещества С, в образце D идет превышение лимитов допуска. Также в образце D есть 7,14% веществ, отсутствующих в эталонном образце. А 57,14% веществ, имеющихся у эталона, отсутствуют у образца D.

На рисунке 7 отображен профиль вкусовых веществ всех образцов пива, включая эталонный стандарт. Легко видны сходства и различия не в составе вкусо- ароматических веществ, но в их количестве.


Рисунок 7. Вкусовые профили всех образцов

В таблице 3 подробно указаны отдельные ароматические соединения, обнаруженные во всех образцах пива, проанализированных и обработанных с помощью надстройки ChromSync для CompassCDS. Chromsync точно выполняет сравнения образцов независимо от наличия проблем, связанных с искажением пиков, масштабированием, старением колонки, сдвигами времени удерживания и даже изменениями условий эксперимента.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ChromSync — это дополнение к программному обеспечению для хроматографии CompassCDS. Chromsync не только определяет «отпечатки» вкусовых профилей, но также сравнивает эталонную стандартную хроматограмму с хроматограммой образца для выявления совпадающих пиков, совпадающих пиков за пределами установленных допустимых уровней, а также различных пиков, присутствующих в двух образцах. Chromsync — это идеальное программное обеспечение для обработки данных для отраслей промышленности, выпускающих продукцию, содержащюю вкусо- ароматические добавки. Chromsync снижет риск ошибок, связанных с ручным сравнением хроматограмм и повышает точность и воспроизводимость анализов.

RT REF

Эталон

A

B

C

D

1,27

–

–

6,0552

–

–

3,07

0,0565

–

2,7341

–

–

3,64

–

–

7,3901

–

–

4,16

0,7419

1,3869

–

3,0093

–

4,62

0,0057

–

–

–

–

4,84

0,0198

–

–

–

–

5,43

–

–

29,7991

–

–

5,47

–

0,2133

–

–

–

6,55

7,2185

7,8772

–

21,2165

24,4384

6,81

–

–

7,2185

–

–

6,96

–

–

–

–

0,5140

7,67

0,3362

0,5217

–

–

–

8,53

–

–

6,5918

–

–

8,83

–

0,3010

–

–

–

9,08

9,1647

6,3960

–

14,6471

9,9399

9,50

–

–

13,1803

–

–

9,94

5,7562

9,9680

–

8,0822

15,2803

10,53

6,3340

4,5821

–

2,7861

10,4596

10,63

–

–

0,6511

–

–

10,72

–

–

5,5788

–

–

10,80

1,6139

0,0399

–

1,6156

–

11,54

–

–

13,9813

–

–

11,71

67,446

7

67,737

0

–

44,8106

39,3737

12,13

0,5905

1,0037

–

1,0191

–

12,94

–

–

0,0182

–

–

13,09

–

–

0,1813

–

–

13,40

–

–

0,1083

0,4114

–

13,48

–

–

–

0,0002

–

13,53

–

–

0,0206

–

–

14,22

0,7153

–

–

–

–

14,43

–

–

0,6490

–

–

14,54

–

–

0,5817

–

–

14,61

–

–

0,3260

–

–

14,99

–

–

1,1627

–

–

15,02

–

–

–

0,5980

–

15,06

–

–

0,0605

0,0214

–

15,13

–

–

0,9254

–

–

15,22

–

–

0,0255

0,2131

–

15,33

–

–

0,3536

–

–

15,48

–

–

–

0,9753

–

16,25

–

–

0,5112

–

–

Таблица 3. Сводная таблица содержания вкусо-ароматических веществ во всех образцах

другие cтатьи

Чистота как фундамент точности: роль лабораторных моечных машин в обеспечении воспроизводимости результатов и оценке рисков перекрёстного загрязнения
Сиротин Илья Васильевич

В современной аналитической химии, микробиологии и фармацевтике точность измерений определяется ...

Чем отличаются испытательные камеры от климатических. Разновидности и сферы применения.
Платон Щукин
Одновременная лабораторная диагностика триазолов фунгицидов с помощью ВЭЖХ-ДМД
Стенина Татьяна

Фунгициды – класс соединений, которые применяют для борьбы с паразитическими грибами и их спорами....

Синхронный тест смеси фармацевтических субстанций с помощью лабораторных устройств ВЭЖХ с диодно-матричным детектором
Савельева Надежда

ВВЕДЕНИЕ

Как рецептурные, так и безрецептурные препараты содержат как минимум один активный...

Определение компонентов в топливе с помощью лабораторного газового хроматографа с высоким разрешением
Козин Николай

SCION Instruments предлагает решения для детального углеводородного анализа (ДУА). Топлива ...